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              固相萃取儀日常工作中,有三種故障現象可能會碰到
              更新時間:2021-04-19   點擊次數:1144次
                固相萃取儀基本操作步驟
               ?。?)SPE柱預處理(活化):無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態,為了得到高回收率和良好的重現性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預處理。
               ?。?)樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
               ?。?)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質對目標化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標化合物回收率的前提下,應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當的洗滌劑選擇性的洗脫吸附力弱的雜質,目標化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質的性質及后的分析手段。
               ?。?)目標化合物洗脫:目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關重要的一步,為了大限度地將目標化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。
                固相萃取儀操作一般有四步:
                活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
                上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
                淋洗----盡大程度除去干擾物。
                洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
                注意事項:
                1、在使用本機前,必須閱讀并理解所有使用指引。
                2、必須妥善保存使用說明書,以備將來不時之需。
                3、必須嚴格遵守本機及其使用說明書上的警告指示。
                4、操作時必須遵照所有使用說明。
                5、請勿使用本公司未推薦的數控泵管及附設裝置。不恰當地使用附設裝置可能會發生意外。
                6、電源線應妥善設置,避免被人踩踏和物體擠壓。
                7、交流電源插座和延展電線不可過荷,過荷會引發火災或觸電事故。
                8、請勿將任何異物通過通風孔或開口塞入機內,請勿將水或其它液體濺到機箱的控制面板上。
                固相萃取儀使用中有哪些常見的問題。
                1、流速慢
                樣品提取時流速不能太快。因為太快不利于目標化合物在填料上的滯留,也不利于溶劑、目標化合物和填料之間的相互作用,從而影響滯留和洗脫過程。但是,固相萃取過程的流速不能過慢,否則會延長預處理時間。
                當固相萃取過程中流速較慢時,可以考慮以下幾個原因:樣品粘度高,此時需要將樣品充分稀釋;2.填料過多或過緊,需增加負壓或填料.
                2、篩板堵塞
                篩板是一種具有多孔結構的材料,起固定填料和過濾溶液的作用。當樣品溶液中的雜質過多時,會聚集在篩板上形成顆粒層,導致篩板堵塞,溶液無法通過固相萃取柱。此時,可通過離心或高速過濾來降低顆粒雜質的影響。
                3、凈化效果不理想
                在固相萃取過程中,當樣品以保留化合物方式提純時,通常需要經過上樣、浸出和洗脫三個步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當,會使浸出效果不理想,如淋洗液的淋洗液強度過弱,浸出過程中雜質無法洗掉等。因此,用固相萃取柱凈化樣品時,應仔細選擇填料、洗脫液和洗脫液。
               

               

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